詢價(jià)
- 定性重復(fù)性：≤0.5%；
- 定量重復(fù)性：≤1.0%
- 最小檢出濃度：Cl-≤0.0007μg/mL，Li+≤0.0005μg/mL
- 基線噪聲：≤0.001μS
- 基線漂移：≤0.08μS/30min
- 線性范圍：≥103
- 線性相關(guān)系數(shù)：≥0.999
- 溫度穩(wěn)定時(shí)間：≤30min
塑料材料中鹵素（氟、氯、溴、碘）含量檢測(cè)儀TIC-680簡(jiǎn)介
鹵素化合物（如阻燃劑、增塑劑）在塑料加工中廣泛應(yīng)用，歐盟RoHS指令、國際電工 wei 員會(huì)《IEC 61249-2-21:2003印刷板材料和其他連接結(jié)構(gòu)材料，第2-21部分：具有特定易韌性的銅包覆層夾層板》等 fa 規(guī)均對(duì)鹵素含量提出明確限值，氯≤900ppm，溴≤900ppm ，溴和氯的總和≤1500 ppm；部分行業(yè)對(duì)氟的總量限值為50 ppm。
傳統(tǒng)檢測(cè)方法（如氧 dan 燃燒-滴定法、X射線熒光光譜法）存在靈 敏度不足、多元素同步檢測(cè)困難或前處理復(fù)雜等局限。離子色譜法憑借其高 靈 敏度、低檢出限、多離子同步分析能力及抗干擾性 強(qiáng) 等特點(diǎn)，成為塑料中痕量鹵素檢測(cè)的理想選擇。本方案采用天瑞儀器新一代離子色譜儀TIC-680，針對(duì)塑料粒子中鹵素（以F?、Cl?、Br?為主）的提取與檢測(cè)，提供了一套高效、準(zhǔn)確的分析流程。本文參考?xì)W盟標(biāo)準(zhǔn)《EN 14582-2016 鹵素和硫含量-密閉系統(tǒng)內(nèi)氧氣燃燒法和測(cè)定方法》，采用氧 dan 燃燒法+TIC-680離子色譜儀成功測(cè)定了塑膠粒子中氟、氯、溴、碘的含量，測(cè)試結(jié)果表明，該方法簡(jiǎn)單快速、檢出限低、靈敏度高、定性定量結(jié)果準(zhǔn)確，可用于塑膠粒子及電子電氣產(chǎn)品中鹵素的測(cè)定。
塑料材料中鹵素（氟、氯、溴、碘）含量檢測(cè)儀TIC-680是一款具有雙極電路、電磁閥進(jìn)樣、可搭載自動(dòng)淋洗液發(fā)生器、同時(shí)可兼容安培檢測(cè)器、紫外檢測(cè)器等，滿 足不同的樣品測(cè)試 xu 求。該產(chǎn)品除能進(jìn)行7種常規(guī)陰離子（F-、Cl-、BrO3-、NO3-、NO2-、Br-、SO42-) 的檢測(cè)之外，同時(shí)亦可進(jìn)行5種常規(guī)陽離子的分析（如Na+、K+、NH4+、Mg2+、Ca2+）；可應(yīng)用于環(huán)境監(jiān)測(cè)、食品加工、電子電氣、石油化工、醫(yī)藥、疾控、礦冶等行業(yè)中。
實(shí)驗(yàn)前處理
準(zhǔn)確稱取0.2g(準(zhǔn)確至0.0001g)試樣，采用氧 dan 燃燒后冷卻定容，經(jīng)0.22μm的水系濾膜過濾后上機(jī)得到測(cè)試譜圖如下圖2、圖3所示。
圖2 塑膠粒子實(shí)測(cè)譜圖
圖3 電纜線外殼實(shí)測(cè)譜圖
儀器定性及定量重復(fù)性考察
取2.0μg/mL F-、Cl-、Br-混合標(biāo)準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)溶液重復(fù)進(jìn)樣6次，考察保留時(shí)間和峰面積的重復(fù)性，詳見圖4；其中保留時(shí)間(tR)相對(duì)偏差在0.10%-0.16%之間，峰面積（S)的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在0.38%~0.53%之間，重復(fù)性結(jié)果詳見表1。
圖4 2.0μg/mL F-、Cl-、Br-重復(fù)性測(cè)試譜圖
表1 保留時(shí)間和峰面積重復(fù)性（n=6）
結(jié)論
本文通過天瑞儀器新一代離子色譜儀TIC-680測(cè)定了塑膠粒子及電線外殼中的氟、氯、溴的含量，測(cè)試結(jié)果表明，該方法前處理簡(jiǎn)單快捷、氟、氯、溴3種離子的分離效果良好、定性定量結(jié)果準(zhǔn)確且重復(fù)性好，可用于鹵族阻燃劑中ROHS指令的篩查。
